醋酸鈉溶液的含量測定選用醋酐 、冰醋酸混合溶劑 ，以結晶紫為指示劑 ，用標準高氯酸-冰醋酸溶液滴定 。
1、準確稱取0.1g無水醋酸鈉試樣 ，置於潔淨且幹燥的250mL錐形瓶中 ，加入20mL醋酐;
2 、冰醋酸使之溶解 ，加結晶紫指示劑1滴 ，用0.1mol·L-1HClO4-HAc標準溶液滴至溶液由紫色轉變為藍色 ，即為終點;
3 、平行測定三份 ，並將結果用空白試驗校正 。根據所消耗的HClO4-HAc體積(mL) ，計算試樣中醋酸鈉的質量分數;
4 、由於測定和標定的產物為NaClO4和KClO4 ，它們在非水介質中的溶解度都較小 ，故滴定過程中隨著HClO4-HAc標準溶液的不斷加入 ，慢慢有白色混濁物產生 ，但並不影響滴定結果 。